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臺(tái)州市氯化氫檢測(cè)儀計(jì)量

化學(xué)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器校準(zhǔn)結(jié)果及其表述的要求

為方便討論，我們將分析儀器分為*測(cè)量儀器和相對(duì)測(cè)量儀器。在這里，謂*測(cè)量儀器，指在測(cè)定時(shí)不需要重新繪制工作曲線（或稱標(biāo)準(zhǔn)曲線），即可給出測(cè)量結(jié)果的分析儀器，這類儀器也包括內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析儀器。但更多的分析儀器是相對(duì)測(cè)量儀器，即在測(cè)定時(shí)首先需要繪制工作曲線，才能給出測(cè)定結(jié)果。對(duì)于*測(cè)量儀器，規(guī)程規(guī)范一般包含有“示值誤差”這一項(xiàng)。

對(duì)這類儀器，可以說儀器校準(zhǔn)與儀器*的差別在于，儀器根據(jù)多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果，以各測(cè)量點(diǎn)中*的差值（如示值誤差）判定儀器是否合格；而對(duì)于儀器校準(zhǔn)氯化氫探測(cè)儀，目的是要確定儀器各測(cè)量點(diǎn)的示值與標(biāo)準(zhǔn)值的差異，以便與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求進(jìn)行比較，判斷是否滿足應(yīng)用要求，或判斷使用時(shí)是否需要進(jìn)行修正。對(duì)于絕大多數(shù)儀器，各測(cè)量點(diǎn)的差值并不相同，只給出*差值而不給出測(cè)量點(diǎn)的示值及其差值，往往不能滿足應(yīng)用需求，因此，儀器校準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)給出各測(cè)量點(diǎn)的測(cè)量值、標(biāo)準(zhǔn)值及其差值。

此外，化學(xué)分析儀器絕大多數(shù)為多參數(shù)相對(duì)測(cè)量儀器，這類儀器一般儀器校準(zhǔn)的是檢出限、靈敏度、*小檢測(cè)濃度、信噪比等，而且往往只選取具有代表性的某種或幾種物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，比如氣相色譜儀通常有多個(gè)檢測(cè)器氯化氫探測(cè)儀，包括熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、火焰檢測(cè)器（FID）等，以儀器校準(zhǔn)熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）為例，規(guī)程中采用苯或甲烷為代表物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定，給出的指標(biāo)也是以苯或甲烷的靈敏度測(cè)定結(jié)果為依據(jù)確定的。因此在給出儀器校準(zhǔn)結(jié)果時(shí)，需要標(biāo)明檢測(cè)器的類型以及測(cè)定的物質(zhì)；當(dāng)用其他物質(zhì)測(cè)定時(shí)，靈敏度數(shù)值一般不會(huì)相同。對(duì)于ICP光譜儀和直讀光譜儀，規(guī)程選取某些有代表性的元素測(cè)定檢出限，給出檢出限時(shí)，不僅要指明元素，還應(yīng)給出相應(yīng)的波長。

因相同元素不同波長的檢出限不同，對(duì)于重復(fù)性和穩(wěn)定性等計(jì)量性能，雖然不能作為儀器校準(zhǔn)參數(shù)申請(qǐng)認(rèn)可，但由于其對(duì)儀器計(jì)量性能評(píng)價(jià)的重要性，仍需按規(guī)程規(guī)范進(jìn)行測(cè)定，其量值與測(cè)的物質(zhì)及其濃度（或含量）密切相關(guān)。因此，在給出重復(fù)性和穩(wěn)定性時(shí)，應(yīng)注明測(cè)定的物質(zhì)及其濃度（或含量），以指導(dǎo)客戶正確使用儀器校準(zhǔn)結(jié)果，滿足客戶儀器校準(zhǔn)結(jié)果的不同使用要求。

玻璃類容器儀器校準(zhǔn)注意事項(xiàng)：

新購買的玻璃量器的容積并不一定與它標(biāo)示的容積完全一致，而在容量分析中應(yīng)用的容量量器都需要很準(zhǔn)確的容積氯化氫探測(cè)儀，否則會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，玻璃量器購入投入使用前均需校準(zhǔn)。不但在新購入時(shí)，在日常檢測(cè)過程中也是需要進(jìn)行校準(zhǔn)的。

校準(zhǔn)的目的

校正使其表面容量（儀器上標(biāo)示的容量）和真實(shí)容量一致，保證實(shí)驗(yàn)用量器的準(zhǔn)確性。

校準(zhǔn)范圍

常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標(biāo)線吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。

校準(zhǔn)條件

1、容量瓶，滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏。

2、新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或*氨氣報(bào)警器，在倒出洗液用自來水沖洗干凈煤氣檢測(cè)儀，在用純化水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。

3、校正用的水應(yīng)用新沸過冷水，放一溫度計(jì)（盡量選用量程小的減少誤差），用于測(cè)定水的溫度；應(yīng)提前1小時(shí)放入室內(nèi)。

4、洗凈的玻璃量器（若量入式量器*行干燥）也應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近。

5、室溫不宜超過（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應(yīng)超過2℃

6、校準(zhǔn)需設(shè)備 校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。

校準(zhǔn)設(shè)備一覽表

天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過或校準(zhǔn)合格的stajuan188。

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