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化學校準實驗室對校準方法的要求

實施儀器校準優(yōu)先使用標準方法，當沒有標準方法時，可以采用自行編制的方法。標準方法通常指*計量儀器規(guī)程或儀器校準規(guī)范、行業(yè)儀器/儀器校準規(guī)范、地方儀器/儀器校準規(guī)范等，*的是*計量儀器規(guī)程或規(guī)范。一旦*發(fā)布了*計量儀器規(guī)程或規(guī)范，地方規(guī)程和規(guī)范將自動作廢，此時實驗室應及時變更儀器校準依據(jù)。

實驗室實施儀器校準時應參照相應儀器的規(guī)程或規(guī)范執(zhí)行。實驗室依據(jù)儀器規(guī)程進行儀器校準時，由于“儀器校準項目”一般情況下不等同于“儀器項目”，因此，必要時實驗室應編制補充文件（如××儀器校準作業(yè)指導書、××儀器校準細則），對儀器校準項目、儀器校準方法（程序）、測量標準、原始記錄格式等予以規(guī)定。一般情況下，儀器校準項目應限于被儀器校準設備的相關“計量（測量）特性”，重復性和穩(wěn)定性本身并不能作為儀器校準參數(shù)申請認可，但是重復性和穩(wěn)定性是分析儀器非常重要的計量性能指標，儀器校準時應該按規(guī)程規(guī)范要求進行有相關項目的測定。

當實驗室首次開展儀器校準之前，應對自身的儀器校準能力進行驗證，驗證是否有能力根據(jù)儀器校準方法的要求，完成儀器校準工作。當儀器校準操作方法與相關規(guī)范和儀器校準的規(guī)定不一致而發(fā)生偏離時，同樣需將這些偏離制定成文件。經(jīng)過充分試驗，從技術上判定不會對儀器校準結果產(chǎn)生不利的影響，批準并征得客戶同意的前提下才可以接受。曾在某實驗室的評審中發(fā)現(xiàn)，在儀器校準分光光度計的波長時，儀器校準人員對于波長自動掃描的儀器，將測定次數(shù)由3次隨意改為1次，并將波長重復性當做零來處理，這種偏離是決不允許的，實際上即便自動掃描的儀器，由步進馬達的性能決定，每次掃描的波長不可能完全一致，實際的測定結果也證明了這一點。因此必須嚴格按照規(guī)程的要求做，儀器校準方法不可以隨意簡化和改變。當儀器校準的儀器尚沒有儀器規(guī)程或儀器校準規(guī)范可參考時，實驗室可自行編制儀器校準方法，或采用分析儀器制造商的儀器校準方法等非標方法進行儀器校準。當實驗室采用制造商的儀器校準方法時，應將其轉(zhuǎn)化為實驗室的文件。對于這類非標準方法，由于其未經(jīng)*機構對方法進行驗證，也沒有經(jīng)過相關主管部門的技術評審，方法可靠性沒有保障，因此，實驗室應當對方法進行確認，使用前應針對每個校準項目進行確認，確認方法的可靠性、科學性、適用性和可操作性。

玻璃類容器校準移液管（衡量法)

1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

2、將移液管洗凈，吸取純化水至標線以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標線，然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶（此時錐形瓶傾30°），使水沿瓶壁緩緩流下。

3、當移液管為無分度只有單標線者，水流至管口不流時，靜置15秒鐘，移去*的水滴，再稱重；當移液管為有分度、不完全流出式時，使液面流至被檢刻度線上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準確地調(diào)至被檢刻度線處，再次稱重，即得水重。

4、刻度吸量管校準點

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/p>

0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線氯化氫探測儀液化氣檢測儀，則檢2/10點（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/p>

每個校準分段應校準2次，即做平行試驗2次。

移液管的容量允差見下表。

容量瓶（衡量法）

1、對清洗干凈并經(jīng)過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量，稱得空容量瓶的質(zhì)量。

2、注純水至被檢量瓶的標線處，稱得純水的質(zhì)量。

3、將溫度計插入到被檢量瓶中，測量純水的溫度氨氣檢測儀，讀數(shù)應準確到0.1℃。

4、按公式（1-1）衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。

每個容量瓶應校準2次氯化氫探測儀，即做平行試驗2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零。

2、準確充水至標線氯化氫探測儀，再稱重，即得該量筒量杯的純水質(zhì)量（m）。每個量筒量杯應校準2次，即做平行試驗2次。

3、量筒量杯校準點

總?cè)萘康?/10，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點（自底部起）；

半容量（半容量～自底部起）；

總?cè)萘?/p>

量筒量杯的容量允差見附錄

校準結果處理和校準周期

1、校準人員做好校準記錄，并交相關人員復核，貼上標簽并統(tǒng)一編號，妥善保管好校準記錄。

2、經(jīng)過校準合格的量器，必須貼上等級標志；經(jīng)校準不合格的量器，可降級或銷毀。

3、自校準周期 使用中的玻璃量器的周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。

校準須知

1、需校正的容量儀器必須洗凈至不掛水珠。

2、校正溫度一般在15～25℃較好，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

3、校正用的純水，必須提前一小時放天平室，使溫度恒定。

4、校正時用的小錐形瓶要輕些，不要超過50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

5、校正時，誤差要求：兩次測量值不得超過容量允差的1/4，取兩次平均值。

6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。

7、滴定管放水速度不 宜過快，放完需稍停后，再讀取容量。

8、校正容量瓶時，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱量，進行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對移動約等待3秒后移開（無等待 時間者），有等待時間的按規(guī)定等待后移開stajuan188。

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