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學術干貨 | 測量納米顆粒粒徑的10種方法（附資源）

Ahenn5年前 (2016-07-21)22799瀏覽

近年來PM2.5成為絕對的熱詞，簡單來說就是直徑小于等于2.5μm的可吸入顆粒物。宏觀世界中看似沒什么差別的顆粒，在微觀角度可謂包羅萬象，因此必要的定量描述必不可少。

首先我們來明確一個基本概念和一個基本假設。粒度：顆粒的大小稱為粒度，通常球體顆粒的粒度用直徑表示，立方體顆粒的粒度用邊長表示。粒徑是顆粒的直徑。然而實際中的顆粒大多是不規(guī)則的，所以，為了更方便的描述顆粒的大小，在實際測算中粒徑檢測儀，將不規(guī)則的顆粒等效為規(guī)則球，并以其直徑作為顆粒的粒度。這就是“等效圓球理論”。

幾種粒度測量方法及其范圍

圖1 幾種粒度測量方法及其范圍

所以，小顆粒，你多大呀？在本期的學術干貨中，小編將帶領大家一起認識篩分法、顯微（圖像）法、沉降法、電阻法、光阻法、激光衍射、動態(tài)光散射、電子顯微鏡、超聲波法和比表面積法。

一、篩分法

篩分法測定粒徑時，按照被測試樣的粒徑大小及分布范圍，將大小不同篩孔的篩子疊放在一起進行篩分，收集各個篩子的篩余量，稱量求得被測試樣以重量計的顆粒粒徑分布。

篩分法適于粒度≥30μm的粉體。測定時取一定量的粉料通過篩子，測定篩余量(即通不過的粉料量)占總重量的百分率，篩余越多，說明粉料顆粒愈粗。不同產品有不同的篩余量（如電容器陶瓷要求篩余量小于0.01％） 。

其中重要的參數(shù)是：A. 篩分直徑（顆粒能夠通過的最小方篩孔的寬度）；B. 篩孔的大小用目表示每一英寸長度上篩孔的個數(shù)，國產篩是以每平方英寸上的孔數(shù)表示篩的目數(shù)。

優(yōu)點：設備簡單，操作簡便，易于實行，設備造價低。

缺點：

1) 對小于400目（38μm）的干粉很難測量。測量時間越長，得到的結果就越??；

2) 在篩分操作過程中，顆粒有可能破損或斷裂，因此篩分特別不適合測定長形針狀或片狀顆粒的粒度。同時必須注意到，非球形的顆粒通過篩子在一定程度上取決于顆粒的方向，造成測量誤差。此外，含有結合水的顆粒粒度的測量不適宜采用篩分法；

3) 不能測量射流或乳濁液，結果受人為因素影響較大；

4) 所謂某某粉體多少目，是指用該目數(shù)的篩篩分后的篩余量小于某給定值。如果不指明篩余量，“目”的含義是模糊的，給溝通帶來不便。

圖2 常規(guī)篩子

圖3 超聲振動篩

二、顯微鏡（圖像）法

顯微鏡圖像法能同時觀察顆粒的形貌及直觀地對顆粒的幾何尺寸進行測量，經常被用來作為對其他測量方法的一種校驗或標定。該類儀器由顯微鏡、CCD 攝像頭(或數(shù)碼相機)、圖形采集卡、計算機(圖像分析儀)等部分組成。

它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳輸?shù)接嬎銠C中，由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積，根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統(tǒng)計出所設定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量，就可以得到粒度分布。

顆粒圖像法有靜態(tài)、動態(tài)兩種測試方法：

靜態(tài)方式使用改裝的顯微鏡系統(tǒng)，配合高清晰攝像機，將顆粒樣品的圖像直觀的反映到電腦屏幕上，配合相關的計算機軟件可進行顆粒大小、形狀、整體分布等屬性的計算

動態(tài)方式具有形貌和粒徑分布雙重分析能力。重建了全新循環(huán)分散系統(tǒng)和軟件數(shù)據(jù)處理模塊，解決了靜態(tài)顆粒圖像儀的制樣繁瑣、采樣代表性差、顆粒粘連等缺陷。

優(yōu)點：可以直接觀察顆粒的形貌，可以準確地得到球型度、長徑比等特殊數(shù)據(jù)，適合分布窄（最大和最小粒徑的比值小于10：1）的樣品。

缺點：器材價格昂貴，試樣制備繁瑣，代表性差，操作復雜，速度慢，不宜分析粒度范圍寬的樣品，無法分析小于1微米的樣品，顯微鏡或電鏡不適合用于產品的質量控制，但可作為一個非常有價值的輔助手段，與激光衍射法或動態(tài)光散射法相結合來進行顆粒表征。【NBS （國家統(tǒng)計局）曾要求：為了保證統(tǒng)計結果的準確性，至少應測量10000幅顆粒圖像（而不是10000個顆粒！），否則結果將沒有代表性?！?/p>

圖4 圖像分析的基本原理

三、沉降法【主要用于涂料和陶瓷行業(yè)的傳統(tǒng)方法】

沉降法的原理是基于顆粒處于懸浮體系時，顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡，并且黏滯力服從Stokes定律來實施測定的，此時顆粒在懸浮體系中以恒定速度沉降，而且沉降速度與粒度大小的平方成正比。

沉降法是基于顆粒在液體中的沉降符合Stokes定律這一原則，根據(jù)顆粒在液體中的最終沉降速度來計算顆粒的粒徑。值得注意的是，只有滿足下述條件才能采用沉降法測定顆粒粒度：顆粒應當接近于球形，并且完全被液體潤濕；顆粒在懸浮體系的沉降速度是緩慢而恒定的，而且達到恒定速度所需時間很短；顆粒在懸浮體系中的布朗運動不會干擾其沉降速度；顆粒間的相互作用不影響沉降過程。

在實際操作中，由于測試顆粒的最終沉降速度存在較大困難，因此，所有沉降儀都是測量與最終沉降速度相關的其它物理參數(shù)，如壓力、密度、重量、濃度或光透過率等，進而求得顆粒的粒徑分布。測定顆粒粒度的沉降法分為重力沉降法和離心沉降法兩種，重力沉降法適于粒度為2~100μm的顆粒，而離心沉降法適于粒度為0.05~20μm的顆粒。

優(yōu)點：原理直觀，分辨率較高，價格及運行成本低。操作簡便，儀器可以連續(xù)運行，價格低，準確性和重復性較好，測試范圍較廣。

缺點：測試時間較長，需精確控制溫度，操作比較繁瑣。不能處理不同密度的混合樣品。由于小顆粒布朗運動的存在，難以測量2μm以下的樣品，因為片狀顆粒的漂動有毒氣體報警器，不符合Stokes定律所要求的直線下降，也得不到正確的結果，結果受環(huán)境因素（比如溫度）和人為因素影響較大。

Imp：不適合用沉降法測試粒度的粉體：

1) 樣品比重接近于水的粉體，因為這類粉體難以沉降。

2) 團聚類粉體，如磁性粉材料體，因為這類粉體顆粒在測試過程中會團聚。

3) 不同比重的混合粉體。

圖5 沉降法顆粒沉降狀態(tài)示意圖

四、電阻法【庫爾特計數(shù)法】

適合對粒度分布比較窄的顆粒進行測量。它的工作原理相對比較簡單：懸浮在電解液中的顆粒在負壓作用下通過一個由紅寶石制成的小孔，兩個鉑電極組成的電阻式傳感器分別插浸在小孔的兩側，顆粒通過小孔時電極間電阻增大，產生一個電壓脈沖。脈沖的幅值對應于顆粒的體積和相應的粒徑，脈沖的個數(shù)對應于顆粒的個數(shù)。對所有各個測量到的脈沖計數(shù)并確定其幅值，即可得出顆粒的大小，統(tǒng)計出顆粒的分布。因為可以測得顆粒數(shù)量，因此又稱庫爾特計數(shù)法。

圖中，小孔管浸泡在電解液中粒徑檢測儀，小孔管內外各有一個電極，電流通過孔管壁上的小圓孔從陽極流到陰極。小孔管內部處于負壓狀態(tài)，因此管外的液體將流動到管內。測量時將顆粒分散到液體中，顆粒就跟著液體一起流動。當其經過小孔時，小孔的橫截面積變小，兩電極之間的電阻增大，電壓升高，產生一個電壓脈沖。當電源是恒流源時，可以證明在一定的范圍內脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測出每一個脈沖的峰值，即可得出各顆粒的大小，統(tǒng)計出粒度的分布。

優(yōu)點：測量精度高，操作簡便，測量速度快， 重復性較好，通常范圍在0.5～100μm。

缺點：動態(tài)范圍較小，容易發(fā)生堵孔故障，測量下限不夠小，不適合測量小于0.1μm的顆粒樣品。

圖6 電阻法測量粒徑原理圖

五、光阻法

當顆粒通過光束時，部分光被擋住，引起光電檢測器信號變化，該信號脈沖的個數(shù)對應于顆粒的個數(shù)，而脈沖的面積對應于顆粒的大小。樣品需稀釋至極低濃度，測量結果取決于校準。

優(yōu)點：精度較高繁瑣。

缺點：操作比較。

圖7 光阻法測量粒徑原理圖

六、激光散射/衍射法

光散射法包括光散射法、X射線小角度散射法和消光法。

1、利用衍射散射測量顆粒粒度的原理

衍射散射規(guī)律可用Fraunhoffer衍射解釋。Fraunhoffer衍射是指光源和觀察點與障礙物的距離與波長的乘積都遠大于障礙物面積的衍射粒徑檢測儀，又稱為遠場衍射。對衍射散射來說，顆粒的散射與其材料的本性，即是否吸收以及折射率的大小都無關，因此利用衍射散射進行粒度測量無需知道顆粒的折射率。

激光衍射顆粒粒度分析儀主要由激光器、擴束鏡、聚焦透鏡、光電探測器和計算機組成，圖7所示為激光衍射粒度分析儀的原理圖。在圖7中，來自He-Ne激光器中的一束窄光束經擴束系統(tǒng)擴束后，平行地照射在顆粒槽中的被測顆粒群上，由顆粒群產生的衍射光經聚焦透鏡會聚后在其焦平面上形成衍射圖，利用位于焦平面上的一種特制的環(huán)形光電探測器進行信號的光電變換，然后將來自光電檢測器中的信號放大、a/d變換、數(shù)據(jù)采集送入到計算機中，采用預先編制的優(yōu)化程序對計算值與實測值相比較，即可快速地反推出顆粒群的尺寸分布。請牢記：小顆粒的散射角大，大顆粒的散射角小。

圖8 激光粒度儀裝置框圖

圖9 激光衍射粒度儀的工作原理圖

2、利用Mie散射理論測量顆粒粒度的原理

當待測顆粒的直徑D與入射光的波長λ相當時，衍射散射理論不再適用?？紤]到大多數(shù)激光粒度分布儀使用的都是波長為632.8 nm的He-Ne激光，因此基于衍射散射理論所能測量的顆粒粒徑的下限約為1 μm。如果要測量粒徑更小的顆粒群的粒度分布，就需要使用嚴格的Mie散射理論。根據(jù)Mie散射理論，散射光的強度分布不僅與顆粒的粒徑有關，還與顆粒相對于分散介質的折射率有關，其表達式更加復雜。雖然如此，用Mie散射理論測量顆粒群的粒度分布的原理與衍射散射理論的相類似，即都是通過計算機數(shù)值計算方法，根據(jù)相應的散射光強分布公式，計算出對應于所測得的散射光強分布的樣品的粒度分布，只不過前者使用的是Mie散射公式，后者使用的是較簡單的衍射散射公式。在具體測量時，由于小顆粒的散射角很大，所以需要增加一些大角度的光電探測器用來檢測小顆粒的散射光。

優(yōu)點：操作簡便，測試速度快，測試范圍廣（最好的激光粒度儀的測量范圍是0.04-2000μm，一般的也能達到0.1-300μm），重復性和準確性好，可進行在線測量和干法測量。測試速度快（1-3min/次），自動化程度高，操作簡便，重復性和真實性好，可以測試干粉樣品，可以測量混合粉、乳濁液和霧滴等。

缺點：結果受分布模型影響較大，不宜測量粒度分布很窄的樣品，儀器造價較高，分辨力低。

七、動態(tài)光散射法

當顆粒粒度小于光波波長時，由瑞利散射理論，散射光相對強度的角分布與粒子大小無關，不能夠通過對散射光強度的空間分布(即上述的靜態(tài)光散射法)來確定顆粒粒度，動態(tài)光散射正好彌補了在這一粒度范圍其他光散射測量手段的不足，原理是當光束通過產生布朗運動的顆粒時氯氣報警器，會散射出一定頻移的散射光，散射光在空間某點形成干涉，該點光強的時間相關函數(shù)的衰減與顆粒粒度大小有一一對應的關系。通過檢測散射光的光強隨時間變化，并進行相關運算可以得出顆粒粒度大小。盡管如此，動態(tài)光散射獲得的是顆粒的平均粒徑，難以得出粒徑分布參數(shù)。動態(tài)光散射法適于測定亞微米級顆粒。

八、電子顯微鏡法

適用于10~0.001μm的測量。用電子顯微鏡測定粒徑，通常是通過獲得顆粒的圖象來實現(xiàn)，這種方法測定誤差主要是因顆粒檢測范圍大小而引起，為了減少誤差，需從某一給定式樣的多個側面的照片進行測定。比較典型的有2種：即掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)。掃描電鏡的測定下限是0.02μm，而透射電鏡是0.001μm，且測定比較準確，但試樣制備麻煩。將電鏡和近代圖象分析儀相結合，可避免計算大量顆粒而造成的人為誤差。

用掃描電鏡可觀察到粉末顆粒的三維形態(tài)及堆積形態(tài)。圖像及照片的立體感強，但分辨率比透射電鏡低，對細小的顆粒不易得到清晰的圖像。透射電鏡是一種高分辨率、高放大倍數(shù)的顯微鏡。是測量和觀察顆粒的形貌、組織和結構的有效工具。在陶瓷粉體研究工作中，將原料粉末細小顆粒均勻的分散在有支持膜的銅網上，在透射電鏡中觀察，可以確定顆粒的大小和粒度分布、形貌。但試樣必須用一定的分散劑，使粉末在支持膜上高度分散，納米級的粉體粒徑最好用透射電鏡進行測量。

優(yōu)點：適合測試超新顆粒甚至納米顆粒，分辨力高，可進行形貌和結構分析。

缺點：樣品少，代表性差，測量易受人為因素影響，儀器價格昂貴。

九、超聲波法

超聲波發(fā)生端發(fā)出一定頻率和強度的超聲波，經過測試區(qū)域，到達信號接收端。當顆粒通過測試區(qū)域時，由于不同大小的顆粒對聲波的吸收程度不同，在接收端上得到的聲波的衰減程度也就不一樣，根據(jù)顆粒大小同超聲波強度衰減之間的關系，得到顆粒的粒度分布，同時還可測得體系的固含量。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。

優(yōu)點：可對高濃度漿料直接測量。

缺點：分辨率較低。

圖10 超聲法測粒徑的原理圖

十、比表面積法

顆粒群的粒徑可用比表面積來間接表示。比表面積是單位質量顆粒的表面積之和，通過測量顆粒的比表面積Sw，再將其換算成具有相同比表面積值的均勻球形顆粒的直徑，這種測量粒徑的方法稱為比表面積法，所得粒徑稱為比表面積徑。

總結

一般來說，顆粒粒度既取決于直接測量(或間接測量)的數(shù)值尺寸，也取決于測量方法。因此，由于各種顆粒粒度測量方法的物理基礎不同，同一樣品用不同的測量方法得到的粒徑的物理意義甚至粒徑大小也不同，比如篩分法得到的是篩分徑；顯微鏡法、光散射法得到的是統(tǒng)計徑；沉降法、電感應法和質譜法得到的是等效徑。此外，不同的顆粒粒度測量方法的適用范圍也不同。所以根據(jù)被測對象、測量準確度和測量精度等選擇合適的測量方法是十分重要和必要的。

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本文由材料人編輯部學術干貨組 Ahenn 供稿，材料牛編輯整理。

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