乙醇含量的測定 通常情況下乙醇含量的測定有以下幾種方法: 乙醇含量的測定,目前多采用蒸餾后附溫比重瓶法、比重計(jì)測定法、氣相色譜法、高效液相 色譜法、電位法、極譜法、分光光度法、紅外光譜法、熒光法、化學(xué)發(fā)光法、氧化還原滴定 法、酒精計(jì)測量法等 氧化還原滴定法是指在酸性條件下用重鉻酸鉀氧化試樣中的乙醇, 再用硫酸亞鐵銨滴定過量 的重鉻酸鉀,根據(jù)重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計(jì)算試樣中的乙醇含量。 比色法是指在蒸餾出的餾出液中加入重鉻酸鉀及硫酸, 乙醇被氧化成乙酸而六價(jià)鉻被還原成 三價(jià)鉻,從而使得溶液顏色由黃色變?yōu)榫G色乙醇含量,借以用比色法測定。 氣相色譜法一般色譜條件 色譜柱:HP 一 5 15m ×0.53mm ×1.5u m 色譜柱溫度:160℃ 進(jìn)樣口溫度:220℃ FID 檢測器溫度:250℃ 柱流量:1ml/min;柱流量 +尾吹流量 =30ml/min 進(jìn)樣方式:分流,分流比為 5:1 載氣:N2;燃燒氣 H2:40ml/min;助燃?xì)?Air: 400ml/min 頂空瓶加熱溫度:65℃;定量環(huán)溫度:130℃; 傳輸管路溫度:130℃ 定量環(huán)體積(進(jìn)樣體積):lml 比重法比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值 比重瓶法一般步驟:取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶乙醇含量,裝滿樣品后,置 20℃水浴中浸 0.5 小時(shí),使內(nèi)容物的溫度達(dá)到 20℃,蓋上瓶蓋,并用細(xì)濾紙條吸去支管標(biāo)線上的樣品,蓋好 小帽后取出,用濾紙將比重瓶外擦干,置天平室內(nèi) 0.5 小時(shí),稱量。
再將樣品傾出,洗凈比 重瓶乙醇含量,裝滿水,以下按上述自“置 20℃水浴中浸 0.5 小時(shí)”起依法操作。比重瓶內(nèi)不能有氣 泡,天平室內(nèi)溫度不能超過 20℃,否則不能使用此法。 比重計(jì)法是采用均勻懸浮體進(jìn)行沉降分析, 被測懸浮液中的顆粒??梢暈檫B續(xù)分布。 經(jīng)過一 定沉降時(shí)間 t 后, 上層有一層澄清介質(zhì), 其厚度相當(dāng)于最小粒徑 Dmin 的深度 hmin, 由 hmin 向下,濃度呈逐漸增加的分布。在某一定深度 h 以上的范圍內(nèi),凡粒徑大于與此 h 相對應(yīng)的 D 的顆粒都不復(fù)存在。 紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強(qiáng)度的測量來求出組份含量。其理論依據(jù)是朗伯比耳定律。 高效液相色譜法按分離機(jī)制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相) 、 離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。液固色譜法:使用固體吸附劑,被分離 組分在色譜柱上分離原理是根據(jù)固定相對組分吸附力大小不同而分離。 分離過程是一個(gè)吸附 -解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁天然氣檢測儀,粒度 5~10μ m。適用于分離分子量 200~1000 的組分,大多數(shù)用于非離子型化合物,離子型化合物易產(chǎn)生拖尾。常用于分離同 分異構(gòu)體。
液液色譜法:使用將特定的液態(tài)物質(zhì)涂于擔(dān)體表面,或化學(xué)鍵合于擔(dān)體表面而形 成的固定相, 分離原理是根據(jù)被分離的組分在流動相和固定相中溶解度不同而分離。 分離過 程是一個(gè)分配平衡過程。涂布式固定相應(yīng)具有良好的惰性;流動相必須預(yù)先用固定相飽和, 以減少固定相從擔(dān)體表面流失; 溫度的變化和不同批號流動相的區(qū)別常引起柱子的變化; 另外在流動相中存在的固定相也使樣品的分離和收集復(fù)雜化。 由于涂布式固定相很難避免固定 液流失,現(xiàn)在已很少采用?,F(xiàn)在多采用的是化學(xué)鍵合固定相煤氣報(bào)警器,如 C18、C8、氨基柱、氰基柱 和苯基柱。液液色譜法按固定相和流動相的極性不同可分為正相色譜法(NPC)和反相色譜法 (RPC)。正相色譜法 采用極性固定相(如聚乙二醇、氨基與腈基鍵合相) ;流動相為相對非 極性的疏水性溶劑(烷烴類如正已烷、環(huán)已烷) ,常加入乙醇、異丙醇、四氫呋喃、三氯甲 烷等以調(diào)節(jié)組分的保留時(shí)間。常用于分離中等極性和極性較強(qiáng)的化合物(如酚類、胺類、羰 基類及氨基酸類等) 。反相色譜法 一般用非極性固定相(如 C18、C8) ;流動相為水或緩沖 液,常加入甲醇、乙腈、異丙醇、丙酮、四氫呋喃等與水互溶的有機(jī)溶劑以調(diào)節(jié)保留時(shí)間。 適用于分離非極性和極性較弱的化合物。
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