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儀器的結(jié)構(gòu)

常用的氣體分析儀是四管式奧氏(0rsat)氣體分析儀。儀器的裝置如圖3-13所示,其主要部件為量氣管2、水準瓶1和4只吸收瓶12,13,14,15。全套儀器裝在一只可提攜的木匣內(nèi)。

量氣管2是一只上部比較膨大,下部比較細長的玻璃管。膨大部分容積為50cm3,其上部的管上刻有一條標線(稱為零線);細長部分的每一刻度相當于0.1cm3或0.2cm3,在最下部的刻度值為100cm3。量氣管2裝置在水套管16內(nèi),以減少分析時氣體溫度發(fā)生的變化(為什么溫度會發(fā)生變化?)。水準瓶1是一只具有側(cè)管的玻璃瓶,借助橡皮管與量氣管2的下端連接,在水準瓶1和量氣管2內(nèi)裝有封閉液(飽和NaCl的酸性溶液)。

與量氣管2上部連通的梳形管7是一根厚壁而細長的玻璃管,中間有4只帶有活塞3,4,5,6的支管,梳形管的左端有一只三通活塞8。吸收瓶12,,13,14,15均系由一細彎玻璃管連通著2只中間膨大的玻璃瓶所組成,其中一只瓶的頂部小管上刻有標線氣體分析儀,借助橡皮管與梳形管7的支管相連接。有的吸收瓶內(nèi)裝有一些玻璃細管,用來增加吸收液與待測氣體的接觸面。吸收液可自另一只玻璃瓶口加人;該瓶的上端瓶口平時常用塞子或帶夾子的橡皮管予以封閉住(以防止吸收液與空氣中的02,C02等接觸而過早失效);只有當使用時才予開啟。

旋轉(zhuǎn)梳形管7左端的三通活塞8,便可使儀器(通過取樣管10和“U”形管11)與待測氣體相通,或通過排氣管9與外界大氣相通,或與外界隔絕。

在取樣時,將取樣管10用橡皮管11與“U”形管11相連,“u”形管11的另一端臘助橡皮管與待測氣體容器的管道相連?！癠”形管11內(nèi)需裝一些棉花或玻璃纖維,用以過濾待測氣體試樣中所夾雜的煙塵等固體雜質(zhì)。

儀器的使用

如用四管式奧氏(0rsat)氣體分析儀進行煙道氣分析。煙道氣的主要組分是C02,,C0,,02和N2等氣體。

1.分析前的準備

(1)儀器的安裝。將氣體分析儀洗滌潔凈,用濾紙片將各玻璃活塞仔細拭干,然后均勻地涂上一層薄薄的潤滑脂,注意切勿使?jié)櫥M入活塞孔中。然后按圖3-13進行裝配。在吸收瓶內(nèi)分別裝入所需的吸收液,使溶液容積達到吸收瓶容積的一半為宜。

吸收瓶15中裝盛氫氧化鉀溶液;吸收瓶14中裝盛焦性沒食子酸一氫氧化鉀溶液;吸收瓶13中裝盛氯化亞銅一氨水溶液;吸收瓶12中裝盛硫酸溶液;水準瓶1中裝盛水準瓶封閉溶液;水套管16中充滿水

(2)檢査儀器的氣密性。把三通活塞8轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,提高水準瓶,使封閉液充滿量氣管2直至上部標線,這時可將量氣管內(nèi)的氣體排出,隨即藉螺絲夾夾緊套在“u”形管11上的様皮管,再把三通活塞8轉(zhuǎn)到與取樣管10相通的位置,然后將水準瓶1放下,這時氣體將被吸入量氣管內(nèi)。若量氣管2內(nèi)的液面在開始時稍微有點下降,隨即就保持不變,這表明儀器裝置是密閉的(為什么?)。然后逐一開通各吸收瓶的活塞(此時,應(yīng)將吸收瓶口上的塞子開啟)。同上操作,逐一進行檢査。如果發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)找出原因,予以消除。一般在橡皮管連接處或在活塞(尤其是三通活塞)處易出現(xiàn)漏氣情況。

(3)調(diào)節(jié)吸收瓶內(nèi)液面。把三通活塞8轉(zhuǎn)到使梳形管7與大氣相通的位置,讓封閉液充滿到量氣管2的頂部(不必剛好到上部標線),再把三通活塞8轉(zhuǎn)到與外界隔絕的位置(此時排氣管9與取樣管10都應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)),然后開啟活塞3,使吸收瓶15內(nèi)的液面漸漸升高(為什么要漸漸升高?),當液面恰好上升到上部標線時,立即關(guān)閉活塞3。

同上操作,分別把吸收瓶14,13,12內(nèi)的液面也調(diào)節(jié)到標線。

2.氣體分析

(1)“沖洗”量氣管。因儀器裝置內(nèi)部(如梳形管仍有空氣存在,需用待測氣體加以沖洗。為此可先把三通活塞8轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,提高水準瓶1,使量氣管2內(nèi)液面升到上部標線附近,然后將裝有待測氣體的容器(如球膽)與“u”形管11相連,并把三通活塞8轉(zhuǎn)到與取樣管10相通的位置,慢慢放下水準瓶1,讓待測氣體吸人量氣管2中(不必剛好為100cm3,為什么?)。再把三通活塞8轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,然后提高水準瓶1,使液面上升到量氣管2上部標線附近,驅(qū)出量氣管2、梳形管7及各支管中的氣體。如此重復(fù)操作3~4次,使分析儀中的空氣全部為待測氣體所取代,方可正式取樣。

(2)取樣。提高水準瓶1voc氣體檢測儀,把量氣管2內(nèi)的液面調(diào)節(jié)到上部標線,再把三通活塞8轉(zhuǎn)到與取樣管10相通的位置。放下水準瓶1,使待測氣體吸人量氣管2中,讓量氣管2內(nèi)的液面下降到100cm3刻度以下少許的位置(此時應(yīng)盡可能使量氣管2內(nèi)液面與水準瓶1內(nèi)液面處在同一高度上,為什么?)。把三通活塞8再轉(zhuǎn)到與大氣相通的位置,小心提高水準瓶1,并使其液面與量氣管2內(nèi)液面在100cm3刻度處相平(為什么?),然后立即把三通活塞8轉(zhuǎn)到與外界隔絕的位置;再將水準瓶1內(nèi)液面與量氣管2內(nèi)液面對齊,讀取體積讀數(shù)并記錄之。

(3)測定。為了測定C02氣體分析儀,02,C0等組分氣體的含量,必須按一定順序進行吸收。操作方法如下:先開啟吸收瓶15的活塞(此時必須將另一端吸收瓶15口上的塞子開啟,為什么?)提高水準瓶1,把量氣管2內(nèi)的待測氣體壓人盛有K0H溶液的吸收瓶15中,直到量氣管2內(nèi)液面達到上部標線稍下的位置(為什么?)然后放下水準瓶1,把氣體又吸回量氣管2中(這時活塞3的位置不能變,為什么?)如此重復(fù)操作3~4次(或更多次)氧氣報警器,使待測氣體中所含的C02全被K0H溶液吸收。最后將氣體再吸回量氣管2中,當吸收瓶15內(nèi)液面恰好調(diào)節(jié)到上部標線時,立即關(guān)閉活塞3。在使液面升向吸收瓶上部標線時,操作必須十分小心(應(yīng)緩慢地提高水準瓶),切勿使吸收液進入活塞孔或梳形管內(nèi)。然后將水準瓶1內(nèi)液面與量氣管2內(nèi)液面調(diào)節(jié)到同一高度上。如此反復(fù)數(shù)次,直至體積讀數(shù)不再改變。記下量氣管2內(nèi)液面位置。所取待測氣體總體積與吸收后剩余氣體體積之差就是待測氣體中C02的體積(切記將另一端吸收瓶15口上的塞子塞緊)。

按同上操作,依次用吸收瓶14,13測定待測氣體中02,C0的體積。但應(yīng)注意:在C0吸收完全后,必須再經(jīng)H2S04溶液吸收,以除去所帶出的NH3氣氣體分析儀,然后再測量C0完全被吸收后所減少的體積。

最后剩余的氣體為N2和微量的稀有氣體。

根據(jù)測定所得的有關(guān)數(shù)據(jù),可求得待測氣體中各組分氣體的體積分數(shù)。

以上為筆者對

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