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(一)原理原理

碳?xì)浠衔?C2~C8)在低溫下濃縮于耐火磚硅藻土上，然后解吸導(dǎo)入氣相色譜儀，再經(jīng)玻璃微球分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定。其濃度用正己烷計(jì)算。

(二)儀器

⑴氣相色譜儀 附氫火焰檢測(cè)器。

⑵玻璃配氣瓶 20L，體積應(yīng)校正。

⑶注射器 50μl，1ml及10ml、，體積刻度應(yīng)校正。

⑷除水管 長(zhǎng)20cm，內(nèi)徑3cm，內(nèi)裝50g粒狀無(wú)水碳酸鉀煤氣檢測(cè)儀，用前需加熱150℃去除甲醇、乙醇及丙酮等雜質(zhì)。

⑸除碳酸管 長(zhǎng)20cm，內(nèi)徑3cm，內(nèi)裝30g細(xì)粒狀堿石棉。

⑹小型除水管 長(zhǎng)6cm，內(nèi)徑1cm，內(nèi)裝5g粒狀無(wú)水碳酸鉀。

⑺U型濃縮管 為長(zhǎng)30cm，內(nèi)徑2cmU型玻璃管，內(nèi)裝30~60目的硅藻土耐火磚或6201擔(dān)體。

⑻色譜柱 長(zhǎng)2cm、內(nèi)徑3mm的不銹鋼柱，內(nèi)裝60~80目的玻璃微球。

⑼色譜進(jìn)樣管 內(nèi)裝1g硅藻土耐火磚。

⑽電加熱器 用于U型濃縮管和色譜進(jìn)樣管的加熱。

⑾致冷器 容積為(5~10)L的中型保溫瓶，內(nèi)裝液氧，用于U型濃縮管致冷。容量為1L的小型保溫瓶，內(nèi)裝液氧，用于色譜進(jìn)樣管致冷。

⑿真空泵 抽氣流量30L/min。

⒀麥?zhǔn)险婵沼?jì)。

⒁干式流量計(jì)(干式煤氣表)。

⒂控溫儀(0~300℃)。

⒃真空三通活塞。

⒄去烴裝置 一根內(nèi)徑1cm，長(zhǎng)23cm的不銹鋼管，內(nèi)裝直徑約2mm的金屬鈀粒。一端和直徑3mm的不銹鋼預(yù)熱管相接，另一端與采樣系統(tǒng)相接。然后放在管式電爐中，用以除去氮?dú)庵袩N類化合物。見(jiàn)圖6-3左側(cè)虛線部分。

(三)試劑

⑴無(wú)水碳酸鉀 三級(jí)。

⑵堿石棉。

⑶硅藻土耐火磚 30~60目， B，或用20~40目6201色譜擔(dān)體。

⑷正己烷。

⑸液態(tài)氧 盛于15L的杜拉瓶中。

⑹正己烷標(biāo)準(zhǔn)氣體 用大瓶子配氣法配制已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。使用時(shí)，用注射器抽取大瓶中氣體，用去烴氮?dú)庵鸺?jí)稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。

(四)采樣

采樣前要將濃縮采樣系統(tǒng)用高純氮?dú)饨?jīng)過(guò)除烴裝置吹洗。吹洗時(shí)，U型濃縮管和色譜進(jìn)樣管均需套上加熱器，并于150℃進(jìn)行。

采樣時(shí)，將濃縮采樣系統(tǒng)(去掉前邊的除烴裝置)放在采樣地點(diǎn)，按下面步驟采樣。

⑴把U型濃縮管浸在液氧的中型保溫瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞13、14、15，使氣樣經(jīng)過(guò)濃縮管再與真空泵相通。啟動(dòng)真空泵，以10L/min流量采樣100L。記錄采樣時(shí)的氣溫和大氣壓力。采樣后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞15，切斷氣路，以防真空泵油回流。然后，關(guān)閉真空泵。

⑵將色譜進(jìn)樣管浸在盛有液態(tài)氧的小保溫瓶中，轉(zhuǎn)動(dòng)三通活塞13、14、15，使U型濃縮管、色譜進(jìn)樣管和真空泵相通。撤去套在U型濃縮管外面的中型保溫瓶2~3min，待U型濃縮管溫度上升到接近室溫時(shí)，再把加熱器套在U型濃縮管上，加熱至300℃，啟動(dòng)真空泵，當(dāng)真空度達(dá)13Pa或更低時(shí)，抽氣7min，將樣品轉(zhuǎn)移到色譜進(jìn)樣管中。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞15，切斷氣路，并關(guān)閉真空泵。

⑶轉(zhuǎn)動(dòng)色譜進(jìn)樣管的活塞，切斷與外界的通路，卸下含樣品的色譜進(jìn)樣管和小保溫瓶一同帶回實(shí)驗(yàn)室待分析。

(五)分析步驟

⒈氣相色譜測(cè)試條件

分析時(shí)，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析碳?xì)浠衔?C2~C8)的最佳測(cè)試條件。

色譜柱:柱長(zhǎng)2m，內(nèi)徑3mm不銹鋼柱，內(nèi)裝60~80目的玻璃微球。

柱溫:105℃。

汽化室溫度:115℃。

檢測(cè)室溫度:115℃。

載氣(N2)流量:20ml/min。

氫氣流量:50ml/min。

⒉繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子

在作樣品測(cè)定的同時(shí)非甲烷總烴檢測(cè)儀，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。

⑴繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別量取 0.016~0.32mg/m3濃度范圍內(nèi)4個(gè)濃度點(diǎn)的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體甲醇報(bào)警器，另取除烴的氮?dú)庾鳛榱銤舛葰怏w。分別將各濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)六通閥和氣體定量進(jìn)樣管進(jìn)樣，按氣相色譜最佳測(cè)試條件測(cè)定，分別得各個(gè)濃度點(diǎn)的色譜峰和保留時(shí)間，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)三次測(cè)定非甲烷總烴檢測(cè)儀，測(cè)量峰高(mm)或峰面積的平均值(mm2)。記錄分析時(shí)氣溫和大氣壓力，計(jì)算各個(gè)濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。以標(biāo)準(zhǔn)氣體含量(μg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的平均峰高(mm)或峰面積A(mm2)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸線的斜率。以斜率的倒數(shù)作為測(cè)定樣品中正戊烷的計(jì)算因子Bg(μg/mm或μg/mm2)。

⑵測(cè)定校正因子 在測(cè)定范圍內(nèi)，可用單點(diǎn)校正法求校正因子。在樣品測(cè)定同時(shí)，分別取零濃度氣和與樣品熱解吸氣濃度相接近的正戊烷標(biāo)準(zhǔn)氣體，通過(guò)六通閥和氣體定量進(jìn)樣管非甲烷總烴檢測(cè)儀，按氣相色譜最佳測(cè)試條件進(jìn)樣測(cè)定，得色譜峰和保留時(shí)間非甲烷總烴檢測(cè)儀，各重復(fù)做三次，得峰高(mm)或峰面積(mm2)的平均值和保留時(shí)間，根據(jù)分析時(shí)氣溫和大氣壓力，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)氣的進(jìn)樣量(μg)。按下式分別計(jì)算正戊烷的校正因子。

式中f--校正因子，μg/mm或μg/mm2;

cs--標(biāo)準(zhǔn)氣體的含量，μg;

As--標(biāo)準(zhǔn)氣體的平均峰高或峰面積，mm或mm2;

A0--零濃度氣的平均峰高或峰面積，mm或mm2。

⒊樣品測(cè)定

將采有樣品的色譜進(jìn)樣管和色譜儀的六通閥聯(lián)好，將進(jìn)樣管的U部分放在加熱器內(nèi)，于100℃加熱解吸3min，先旋開進(jìn)樣管活塞，再轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥，用載氣將樣品熱解吸氣帶進(jìn)色譜柱，按氣相色譜最佳測(cè)試條件進(jìn)行測(cè)定。用保留時(shí)間確認(rèn)總烴，得樣品色譜峰高或峰面積(mm或mm2)。每個(gè)樣品重復(fù)做三次，取其平均值。

在樣品測(cè)定的同時(shí)非甲烷總烴檢測(cè)儀，取零濃度氣，按相同操作步驟作空白測(cè)定。

(六)計(jì)算

⒈標(biāo)準(zhǔn)曲線法

式中c--空氣中總碳?xì)浠衔?以正己烷表示)的濃度，mg/m3;

A--樣品氣體色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2;

A0--零濃度氣色譜峰高或峰面積的平均值，mm或mm2;

Bg--用標(biāo)準(zhǔn)氣體制備標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的計(jì)算因子，μg/mm或

μg/mm2;

Eg--由實(shí)驗(yàn)確定的濃縮和熱解吸平均效率;

V0--換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L。

⒉單點(diǎn)校正法

式中f--用單點(diǎn)校正法得到的校正因子，μg/mm或μg/mm2;

其他符號(hào)同上式。

(七)說(shuō)明

⑴檢出限和測(cè)定范圍 本法若濃縮100L氣樣(以正己烷計(jì))最低檢出濃度為1×10-5mg/m3;可測(cè)濃度范圍為(1.6×10-5~3.2×10-4)mg/m3。

⑵樣品的定性和定量 樣品的保留時(shí)間約為并且解析效果很好。經(jīng)第二次解析檢查未發(fā)現(xiàn)有任何峰形出現(xiàn)。這也進(jìn)一步說(shuō)明方法的可靠性。另外濃縮管也是一次就可以解吸完全，經(jīng)檢查也未發(fā)現(xiàn)再有物質(zhì)進(jìn)入色譜進(jìn)樣管而出現(xiàn)峰形。

⑶濃縮樣品100L，比濃縮樣品要提高1000倍。因此就可把體積比為10-9的樣品濃縮為10-6來(lái)進(jìn)行測(cè)定，甚至可使樣品濃縮到數(shù)十以至數(shù)百個(gè)10-6體積比，因而大大提高分析的靈敏度和可靠性。把標(biāo)準(zhǔn)和樣品均經(jīng)過(guò)相同條件進(jìn)樣測(cè)定，其系統(tǒng)誤差就可消除，而得到可靠結(jié)果。

⑷低溫吸附采樣，是濃縮微量烴類物質(zhì)的重要方法，其濃縮條件如表6-2。其中硅藻土耐火磚和液態(tài)氧是一組應(yīng)用廣泛效果較好的低溫采樣物質(zhì)。

⑸大氣中約含有百分之幾的水分和0.03%以上的CO2，需要在色譜分析前去除，但要注意不把被測(cè)物質(zhì)去掉。曾試用幾種脫水劑，實(shí)驗(yàn)表明無(wú)水碳酸鉀性能最好。

⑹色譜進(jìn)樣管，采樣后應(yīng)在常溫下放置或保存，低溫時(shí)真空活塞脂易固化，會(huì)造成氣密不良而損失試樣。真空活塞脂宜在(50~60)℃下涂沫。

⑺濃縮采樣系統(tǒng)反復(fù)使用，尤其在采集高濃度的樣品后會(huì)受到污染，造成分析結(jié)果不穩(wěn)定。因此，用后要在加熱條件下通純氮或凈化空氣處理。另外，還要注意把清潔地區(qū)和污染地區(qū)所用的色譜采樣管加以區(qū)別使用。

⑻使用液態(tài)氧要注意安全，以免發(fā)生燙傷或因落入有機(jī)物而著火。

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