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二氧化氯制備

1.穩(wěn)定性二氧化氯的生產(chǎn)，由于生產(chǎn)工藝和選用原料不同，有許多方法。大體上都是首先制備較高純度的二氧化氯，然后把二氧化氯吸收到含穩(wěn)定劑的水溶液中二氧化氯，生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。近年來，美國和日本等相繼開發(fā)了固體二氧化氯。

硫酸-氯酸鈉法將氯酸鈉和氯化鈉的摩爾比為1：1.05的混合水溶液加入反應(yīng)器，再加入98%硫酸，于35℃下進行反應(yīng)，生成的二氧化氯和氯氣，由通入空氣驅(qū)出。把反應(yīng)生成的二氧化氯和氯氣的混合氣體送入二氧化氯吸收塔，用含穩(wěn)定劑的水溶液對流吸收，生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。其

未溶的氯氣則進入氯氣吸收塔，用堿液吸收生成次氯酸鈉。

鹽酸一亞氯酸鈉法將亞氯酸鈉溶解于水中配成適當(dāng)濃度的溶液加入反應(yīng)器中，把鹽酸按適當(dāng)配料比在攪拌下加入反應(yīng)器中進行反應(yīng)，生成的二氧化氯氣體，由通入空氣驅(qū)出。把生成的二氧化氯氣體送人二氧化氯吸收塔，用含穩(wěn)定劑的水溶液對流吸收，生成穩(wěn)定性二氧化氯水溶液。其

吸附法用硅酸鈣、分子篩、硅膠等多孔性物質(zhì)作為吸附劑，吸附溶液中的二氧化氯后變成固體二氧化氯。

2.以氯酸鹽為原料，在酸性介質(zhì)中還原制得二氧化氯，由于還原劑的不同，又可分為：1．二氧化硫法，其中有新馬蒂遜法、新大曹法；2．鹽酸法，其中有開斯汀法；3．食鹽法，其中有R2法、R3法(SVP法)。目前工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用較多的方法有新馬蒂遜法，R2法、R3法、開斯汀法。R8法是80年代中期開發(fā)的新方法。

(1)新馬蒂遜法 將含600 g/L氯酸鈉溶液與95%～98%硫酸連續(xù)定量地送入反應(yīng)器，經(jīng)空氣稀釋的5%～8%二氧化硫氣體通過氣體分布板進入反應(yīng)器。反應(yīng)器有兩個，第一反應(yīng)器于30～40℃進行反應(yīng)，而反應(yīng)大部分在此完成，使用第二反應(yīng)器可以提高氯酸鈉的利用率。反應(yīng)器產(chǎn)生的氣體送到洗氣器中，二氧化氯氣體送入吸收塔用冷水吸收，制成6～8 g/L二氧化氯水溶液。第二反應(yīng)器溢流出的廢液進入氣提塔，從塔底通入少量空氣，以提出溶解在溶液中的二氧化氯，氣體通過洗氣塔進入二氧化氯吸收塔，用冷水吸收，制成二氧化氯水溶液。從氣提塔排出廢液可回收利用。其

(2)開斯汀法用鹽酸還原氯酸鈉制得二氧化氯和氯化鈉，把氯化鈉再電解制成氯酸鈉。

從電解槽出來的溶液含氯酸鈉360～400g/L二氧化氯，氯化鈉80～100 g/L，與32%鹽酸同時加入第一反應(yīng)器，溢流通過至第六反應(yīng)器，反應(yīng)器溫度分別為20、40、60、80、100、103℃，使鹽酸與氯酸鈉充分反應(yīng)。從最后第三個反應(yīng)器通人空氣，攪拌反應(yīng)溶液，并稀釋反應(yīng)生成的二氧化氯氣體，經(jīng)二氧化氯吸收塔用冷水吸收生成二氧化氯水溶液。未被吸收的氯氣用堿液吸收，制成次氯酸鈉溶液。其

(3)R2法將氯酸鈉和氯化鈉的摩爾比為1：1.05的混合水溶液加入反應(yīng)器，再加入98%硫酸，于35～55℃進行反應(yīng)，生成的二氧化氯和氯氣由通入空氣驅(qū)出。把反應(yīng)生成的二氧化氯和氯氣的混合氣體進入二氧化氯吸收塔，用水對流吸收乙炔報警器，生成二氧化氯水溶液，而未溶的氯氣則進入氯氣吸收塔，用堿液吸收生成次氯酸鈉。其

氣提塔排出的廢液甲烷報警器，含有芒硝和硫酸，可供牛皮紙漿生產(chǎn)之用。

(4)R3法本法生產(chǎn)二氧化氯的反應(yīng)與R2法基本相同。其關(guān)鍵是獨特的二氧化氯發(fā)生器，它在減壓時可得到濃度為36%的產(chǎn)品。在普通常壓法中這樣的濃度會爆炸。發(fā)生器底部流出的反應(yīng)生成液中的硫酸鈉晶體淤漿與氯酸鈉和氯化鈉混合進料，再煮沸，與硫酸進一步混合，從頂部送入發(fā)生器。反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯和氯氣被少量空氣稀釋后，一起流入冷凝器，經(jīng)冷卻后進人吸收塔。生成二氧化氯溶液含C1O2 8g/L。其

為了防止爆炸，整個系統(tǒng)壓力維持在26.66～39.99 kPa的低壓，這樣就保持混合物的穩(wěn)定性。

(5)R8法本法與R3法基本相同，使用甲醇作為還原劑生產(chǎn)二氧化氯，副產(chǎn)的芒硝產(chǎn)量比R3法要少。

把原料工業(yè)氯酸鈉、發(fā)煙硫酸、甲醇和氯化鈉在特制容器(反應(yīng)——蒸發(fā)——結(jié)晶為一體的單元反應(yīng)器)二氧化氯發(fā)生器中，當(dāng)系統(tǒng)溫度(70±4)℃，在13.32 kPa減壓下，反應(yīng)介質(zhì)酸度控制4～5 mol，氯酸鈉與甲醇摩爾比約4：l時，反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化氯二氧化氯，流人冷凝器，經(jīng)冷卻后進入二氧化氯吸收塔，生成二氧化氯溶液含C1O2 8～10 g/L。其

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